Rentgenová fluorescenční mikrospektrometrie

K analýzám používáme rtg fluorescenční energiově disperzní mikrospektrometr následujících parametrů:

- napětí na rentgence: max 40 kV (1 - 40 po 1 kV)

- proud rentgenkou: 20 – 1000 mA (rentgenka 40 W)

- měřicí stopa rtg záření na vzorku – 300 mikron (fokusace svazku monokapilárou)

- přesné polohování měřené oblasti na vzorku x-y-z stolkem, přesnost zpětného vystavení 10 mikron

- možnost opakovaného měření v předem zvolených matricích bodů

- maximální rozměry měřeného předmětu cca 10×10×8 cm

- minimální měřený objekt cca 0,1 – 0,2 mm, pokud je ještě viditelný ve zvětšení 100×

- měření na vzduchu nebo ve vakuu (za tlaku cca 1 mbar, pokud to vzorek umožňuje)

- detektor: Si(Li) 80 mm2, chlazený LN2, rozlišení cca 190 eV (při 10000 counts per sec-CPS), při 1000 CPS pak kolem 160 eV

- detekuje prvky od Na po U (při měření ve vakuu), v těkavých vzorcích a kapalinách pak od K po U

(při měření za atm. tlaku lze detekovat i lehčí prvky, už od cca Al/Si, avšak pouze pokud je jejich koncentrace ve vzorku vysoká)

- jedno měření s velmi dobrou statistikou trvá cca 100 sec + vyhodnocení spektra – celkový čas pro jeden vzorek je cca 15 min.

- citlivost začíná od cca 100 ppm, silně závisí na matrici.

V organických a lehkých matricích je horší. Oproti el. mikrosondě je výrazně citlivější pro „těžší“ prvky, tj. máme zkušenosti, že tam, kde jsme už např. železo v SEM/EDX neviděli, bylo tímto přístrojem spolehlivě detekováno. Hloubka vniku záření je také vyšší, než u elektronového mikroskopu. Podle složení vzorku se může pohybovat od jednotek mikrometrů až do jednotek centimetrů.

- máme možnost pomocí sw přístroje provádět semikvantitativní výpočty/odhady koncentrací s pevnou chybou cca 0,2-0,5% metodou konečných prvků (součást sw přístroje). Samozřejmě je možno vytvořit i kalibrační křivky pomocí sérií standardů. ale pak je třeba také standardizovat vzorky i co se týče matrice,  povrchové úpravy, leštění a pod. Tím dojde k potlačení zásadní výhody metody, tj. nedestruktivního zkoumání neupravených vzorků. Proto vícestandardové metody většinou nepoužíváme. Existuje ale i možnost korigovat bezstandardovou výpočetní metodu koncentrací pomocí jediného standardu, po této korekci se přesnost určení koncetrací podobných vzorků výrazně zvýší.

- vzorek je pozorován a ustavován do místa měření (do svazku rtg záření) pomocí dvou kamer o zvětšeních 10× a 100×, přičemž pro větší předměty lze vytvořit velký obraz složením těchto malých dílčích obrazů. Na obraze je navíc vždy zobrazeno měřítko a poloha měřené oblasti, ve které probíhala analýza a tyto obrazy lze vložit do dokumentace (+spektra + kvantity).

- možnost prvkového mapování až na ploše o rozměrech cca 7×10 cm a pro "neomezený" počet prvků. Takové mapování je však časově podstatně delší a trvá i několik dní.

- pro vrstevnaté vzorky je zde možnost mapování po linii, délky až cca 15 cm.

- v případě cenných vzorků (historicky, finančně,…) vám po dohodě provedeme analýzu na počkání za vaší přítomnosti a vzorek si spolu s předběžnými výsledky okamžitě odnesete.

Kontakt

Černý - Kmječ Mikroanalytika Čelákovice +420.608002454 kmjec@volny.cz